正航仪器105℃时的挥发物的测定

正航仪器105℃时的挥发物的测定
1.1方法提要
硫氰酸钠和硫氰酸钾产品于105℃下干燥至质量恒定，测得试样中的挥发物质的含量。
1.2仪器、设备
电热恒温干燥箱：能够控制温度在105℃±2℃。
1.3分析步骤
使用已于105℃±2℃质量恒定的称量瓶，称取约3 g晶体试样，至0．01 g，于105℃士2℃烘至质量恒定。
1.4结果计算
105℃时的挥发物以质量分数”。计，数值以％表示，按式(4)计算
 
式中：
m1——干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；
m2——干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于o．05％。
12 卤化物(以Cl计)含量的测定
2.1方法提要
在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，加入硝酸银与卤离子生成白色难溶物，与同时同样处理的氯化物标准比浊溶液比较。
2.2试剂
2.2.1氢氧化钠；
2.2.2硝酸溶液：l+9；
2.2.3过氧化氢溶液：1+4，现用现配；
2.2.4硝酸银溶液：17 g／L；
2.2.5氯标准溶液：1 mL溶液含氯(C1)0．1 mg；
用移液管移取10 mL按HG／T 3696．2要求配制的氯标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
22.3分析步骤
称取1．00 g--0．01 g试样，置于250mL锥形瓶中，加入30mL过氧化氢溶液溶解。立即加入1 g氢氧化钠，摇动至剧烈反应停止后，再加入30 mL过氧化氢溶液，煮沸2 rain。冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取10 mL此试验溶液，置于100 mL比色管中，加入10 mL硝酸溶液、i mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 rain。所呈浊度不得大于标准比浊液。
标准比浊液的制备：根据相关产品标准中卤化物含量，移取一定体积的氯标准溶液，与试样同时同样处理。移取的氯标准溶液的体积在相关产品标准中给出。