正航仪器硫化物(以S计)含量的测定

正航仪器硫化物(以S计)含量的测定
1安全警示
放置过程中，加入硝酸银的试验溶液可能形成爆炸性化合物，试验后应将其立即处理并清洗所用容器。
1.2方法提要
在氨性介质中，试样中硫离子与硝酸银生成黑色沉淀，与同样处理的硫标准比对溶液比较。
1.3试剂
1.3.1氨水；
1.3.2硝酸银溶液：17 g／L；
1 .3.3硫化物标准溶液：1 mL溶液含有硫(S)o．010 mg，现用现配。
用移液管移取1．00 mL按HG／T 3696．2配制的硫化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4分析步骤
称取2．00 g土O．01 g试样，溶于25 mL水中，将此溶液移至盛有20 mL氨水和2 mL硝酸银溶液的50 mL比色管中，于沸水浴中加热15 min，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备：根据相关产品标准中硫化物含量，移取一定体积的硫标准溶液，与试样同时同样处理。移取的硫标准溶液的体积在相关产品标准中给出。
2重金属(以Pb计)含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，加入甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较。
22试剂
2.2.1盐酸溶液：1+99。
2.2.2氨水溶液：1+9。
2.2.3甘油硫化钠溶液。
2.2.4铅标准溶液：1 mL溶液含有铅(Ph)O．010 mg，现用现配；
用移液管移取1．00 mL按HG／T 3696．2配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.5对硝基酚指示液：2．69／L乙醇溶液。
2.3分析步骤
称取(1．00土0．01)g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加入1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液，使试验溶液呈黄色，然后滴加盐酸溶液，直至试验溶液变成无色，再过量0．5 mL。加入5 mL甘油硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：根据相关产品标准中重金属含量，移取一定体积的铅标准溶液，与试样同时同样处理。移取的铅标准溶液的体积在相关产品标准中给出。
3 pH值的测定
3.1方法提要
用配有玻璃电极和饱和甘汞参比电极(或复合电极)的酸度计测量试验溶液的pH值。
3.2仪器
3.2.I指示电极：玻璃电极；
3.2.2参比电极：甘汞电极；
3.2.3复合电极；
3.3.4酸度计：分度值为0．02。
3.3分析步骤
结晶产品称取5．00 g±O．Ol g试样，置于150 mL烧杯中，加入100 mL不含二氧化碳的水溶解；液体产品量取100 mL置于150 mL烧杯中。用酸度计测量其pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0．3。